Γλώσσα :
SWEWE Μέλος :Σύνδεση |Εγγραφή
Αναζήτηση
Εγκυκλοπαίδεια της κοινότητας |Εγκυκλοπαίδεια Απαντήσεις |Υποβολή ερωτήματος |Λεξιλόγιο Γνώση |Ανεβάστε τη γνώση
ερωτήσεις :Τι είναι το καθάρισμα ακετανιλιδίου με ανακρυστάλλωση;
Επισκέπτης (84.109.*.*)[Αγγλικά ]
Κατηγορία :[Τεχνολογία][Φαρμακοβιομηχανία]
Πρέπει να απαντήσω [Επισκέπτης (35.173.*.*) | Σύνδεση ]

Εικόνα :
Τύπος :[|jpg|gif|jpeg|png|] Byte :[<2000KB]
Γλώσσα :
| Ελέγξτε τον κωδικό :
Όλα απαντήσεις [ 1 ]
[Μέλος (黑面书生)]απαντήσεις [Κινέζικα ]Χρόνος :2016-03-05
μέθοδος καθαρισμού

σκοπός

1, μαθαίνοντας τις αρχές και τις μεθόδους καθαρισμού ανακρυστάλλωση του στερεού οργανικών ενώσεων.

2, πλοίαρχος διήθηση, τη λειτουργία και το δίπλωμα μέθοδο χρυσάνθεμα σε σχήμα διηθητικό χαρτί διηθείται εν θερμώ.

αρχή

Σημασία: από την αντίδραση οργανικής σύνθεσης απομονωμένο στερεό ακατέργαστο προϊόν συχνά περιέχουν πρώτες ύλες που δεν αντέδρασαν, παραπροϊόντα και ακαθαρσίες, πρέπει να απομονωθεί και να καθαριστεί με ανακρυστάλλωση διαχωρίζεται από το στερεό ένωση αθώα αναφορά ενός σημαντικού, μία από τις κοινές μεθόδους διαχωρισμού.

Αρχή: η χρήση ενός μίγματος των συστατικών σε έναν διαλύτη διαφορετική διαλυτότητα στον ίδιο διαλύτη ή διαφορετική διαλυτότητα σε διαφορετικές θερμοκρασίες όταν διαχωρίζονται μεταξύ τους αφήνοντας.

Το στερεό διαλυτότητα σε οργανικούς διαλύτες εύκολα να αλλάξει με τη θερμοκρασία, τυπικά αυξημένη θερμοκρασία, η διαλυτότητα αυξάνεται? Το αντίθετο, η διαλυτότητα μειώνεται. Για την πρώτη κοινή περίπτωση, η θέρμανση διαλυμένη ουσία διαλύεται σε ένα διαλύτη, όταν η θερμοκρασία μειώνεται, η διαλυτότητα μειώνεται, το διάλυμα καθίσταται υπερκορεσμένο την καθίζηση κρυστάλλων. Δεδομένου ότι η ένωση είναι καθαρισμένο και προσμίξεις διαφορετικής διαλυτότητας, το επιθυμητό υλικό μπορεί να απομονωθεί και να καθαριστεί.

Πεδίο εφαρμογής: Είναι κατάλληλο για το προϊόν και η φύση των προσμείξεων ποικίλλουν σε μεγάλο βαθμό, το περιεχόμενο προσμίξεων προϊόν λιγότερο από 5% του συστήματος.

Όργανα και φάρμακα

Μέσο: Buchner χωνί, φιάλη διήθησης, σωλήνα της εξάτμισης, μπουκάλια ασφαλείας, φιάλες, κοντό λαιμό χωνί, αντλίες κυκλοφορίας νερού, ζεστό νερό θερμότητας χωνί γυάλινο χωνί, γυαλί, να παρακολουθήσετε γυαλί, λάμπα αλκοόλ, διηθητικό χαρτί, μετρώντας ξύστρα

Ναρκωτικά: ακετανιλιδίου

γενική Διαδικασία

Ανακρυστάλλωση διαδικασία καθαρισμού της γενικής διαδικασίας:

Η επιλογή του διαλύτη, διάλυση των στερεών, διηθήθηκε ενώ ήταν θερμό για την απομάκρυνση ακαθαρσιών, ξηροί κρύσταλλοι ίζημα, οι κρύσταλλοι συλλέχθηκαν και πλύθηκαν, κρύσταλλα

1, η επιλογή διαλύτη

Κατά τη διάρκεια της ανακρυστάλλωσης, επιλέξτε την επιθυμητή διαλύτης είναι ένα κλειδί, ιδανικό διαλύτης πρέπει να πληρούν τις ακόλουθες προϋποθέσεις:

(1) Δεν με την καθαρισμένη ουσία από μια χημική αντίδραση.

(2) σε υψηλότερες θερμοκρασίες είναι ικανό να διαλύει μεγάλες ποσότητες καθαρού υλικού? Και σε θερμοκρασία δωματίου ή χαμηλότερη, μόνο μια μικρή ποσότητα της διαλυμένης ουσίας.

(3) διαλύθηκε ακαθαρσίες πολύ μεγάλο ή πολύ μικρό (πρώτη περίπτωση είναι να καταστούν οι ακαθαρσίες παραμένουν στο μητρικό υγρό καθαρίζεται κρύσταλλοι δεν μεταβάλλεται με καθίζηση? Η τελευταία περίπτωση είναι να φιλτράρει ακαθαρσίες διηθούνται εν θερμώ).

(4) πτητικό (κατώτερο σημείο ζέσεως του διαλύτη), και οι κρύσταλλοι διαχωρίστηκαν αφαιρείται εύκολα.

(5) μπορεί να φέρει καλή κρυστάλλους.

(6) μη-τοξικά ή μη τοξικό, εύκολο να λειτουργήσει.

(7) φθηνό και εύκολο να πάρει.

Οι ακόλουθες μέθοδοι δοκιμών που χρησιμοποιούνται συχνά για να επιλέξετε τον κατάλληλο διαλύτη:

ουσίας στόχου 0.1g λαμβάνονται σε μικρό δοκιμαστικό σωλήνα, περίπου 1 mL διαλύτη προστίθεται στάγδην, και θερμαίνεται μέχρι βρασμού. Όταν διαλυθεί τελείως, και μετά την ψύξη μπορεί να καθιζάνει ένα μεγάλο αριθμό κρυστάλλων, ο διαλύτης είναι γενικά πιστεύεται ότι αυτό μπορεί να χρησιμοποιηθεί. Εάν το δείγμα κατά τη στιγμή κρύο ή ζεστό, είναι διαλυτά σε 1 mL διαλύτη, τότε ο διαλύτης δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί. Αν το δείγμα δεν διαλύεται σε 1 κ.εκ. ζέοντος διαλύτη, ο διαλύτης προστίθεται κατά δόσεις, η κάθε προστίθενται 0.5mL, και θερμαίνεται μέχρι βρασμού. Με ένα σύνολο 3 ml θερμού διαλύτη και δείγματος δεν έχει διαλυθεί, δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί ο διαλύτης. Εάν το δείγμα διαλύεται σε θερμό διαλύτη 3mL λιγότερο, ακόμη χωρίς ψύξη κρυστάλλωση, δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί ο διαλύτης.

2 διαλύθηκε, το στερεό υλικό

Κατ 'αρχήν, με σκοπό τη μείωση της απώλειας που προκαλείται από το αντικείμενο αριστερά στο μητρικό υγρό, στη θερμοκρασία βρασμού του διαλύτη για να διαλυθεί το μίγμα και αφήνεται να κορεσθεί. Για το σκοπό αυτό το μίγμα τοποθετήθηκε σε μια φιάλη, ο διαλύτης προστέθηκε στάγδην και θερμαίνεται σε βρασμό. Συνεχώς πέφτουν και να διατηρήσει μικρο-βρασμού του διαλύτη μέχρι το μείγμα μόλις διαλυθεί. Στη διαδικασία αυτή, το μίγμα μπορεί να χρειαστεί να δώσουν προσοχή σε αδιάλυτα υλικά, όπως προστέθηκε ενεργοποιημένο αποχρωματισμό άνθρακα, ίνες χαρτιού, συν πρόληψη της τυχαίας υπερβολικής διαλύτη.

Όμως, η ποσότητα του διαλύτη όσο το δυνατόν, αλλά σε μια θερμή διήθηση, ψύξη και κρυστάλλωση έλαβε χώρα μετά το χωνί, προκαλώντας πολλά προβλήματα και την απώλεια. Στο σύνολό τους, η γενική απαίτηση να πληρώσουν περισσότερα από το 20% ή περισσότερο των διαλυτών.

3 απομάκρυνση των ακαθαρσιών

Αν το θερμό διάλυμα περιέχει επίσης τα αδιάλυτα, θα πρέπει να χρησιμοποιήσετε κοντός και χοντρός χωνί γυάλινο χωνί νερό διηθείται εν θερμώ. Χρυσάνθεμο σχήμα του φίλτρου χρησιμοποιώντας διηθητικό χαρτί. Εάν το χρώμα του διαλύματος δεν πρέπει να συμβεί παρά μόνο μετά την υπόψυχρος διάλυμα προσθέτοντας ενεργοποιημένο άνθρακα, βρασμένο για 5 λεπτά λεύκανση, στη συνέχεια διηθείται ενώ είναι θερμό. Ενεργός άνθρακας χρησιμοποιείται συνήθως σε μία ποσότητα από 1% -5% στερεά ακατέργαστου προϊόντος.

4, οι καθιζάνοντες κρύσταλλοι

Το συλλεγόμενο θερμότητα αργά ψύξη του διηθήματος αφέθηκε να παραμείνει (συνήθως λίγες ώρες μετά θα εντελώς), δεν υπάρχει λόγος ανησυχίας κρύο διήθημα που σχηματίζεται έτσι θα κρυσταλλωθεί ως πολύ λεπτές, μεγάλη επιφάνεια, προσρόφηση ακαθαρσιών περισσότερο. Μερικές φορές καθιζάνουν κρύσταλλοι δύσκολο, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε έναν τοίχο τριβής ράβδο από γυαλί ή προσθέτοντας μια μικρή ποσότητα των πυρήνων κρυστάλλων διαλυμένης ουσίας εισάγεται έσχατης ανάγκης μπορούν επίσης να τοποθετηθούν στο ψυγείο για να προωθήσει την ταχεία καθίζηση των κρυστάλλων.

5, οι κρύσταλλοι συλλέχθηκαν και πλύθηκαν

Η κρυστάλλωση διαχωρίζεται από το μητρικό υγρό με διήθηση αναρρόφησης έξω. Η διάμετρος του φίλτρου πρέπει να είναι μικρότερη από την εσωτερική διάμετρο Buchner χωνί μετά το άνοιγμα της φιάλης αναρρόφησης ασφάλεια !! αναρρόφησης στάση του εμβόλου, έτσι πιπιλίζουν. Με μια μικρή ποσότητα κρυστάλλων διαλύτη υγρό συνεχίσει αναρρόφηση και ξηραίνεται.

6, οι κρύσταλλοι ξηραίνονται

Κρύσταλλο καθαριστεί, μπορεί να ληφθεί σύμφωνα με την πραγματική κατάσταση των φυσικών ή ξήρανση φούρνου.

πειραματικό περιεχόμενο

Ο καθαρισμός του ακατέργαστου ακετανιλιδίου

πειραματική Διαδικασία

Το ακετανιλίδιο και μετρημένη νερού προστέθηκαν 3g αργού φιάλη 250mL Erlenmeyer, θερμαίνεται μέχρι βρασμού μέχρι να διαλυθεί ακετανιλιδίου (εάν δεν διαλυθεί μπορεί να είναι σκόπιμο να προστεθεί μια μικρή ποσότητα ζεστού νερού, αναδεύεται και θερμαίνεται σχεδόν μέχρι βρασμού για να διαλυθεί έτσι ακετανιλίδιο). Αφαιρέστε η φιάλη στη συνέχεια προστέθηκε υπόψυχρος μέτρησης ενεργού άνθρακα στο διάλυμα, βρασμένο για 5-10 λεπτά. Σερβίρετε ζεστό με χωνί φίλτρο ζεστό νερό και χρυσάνθεμα διηθείται και το διήθημα συλλέχθηκε χρησιμοποιώντας ένα ποτήρι ζέσεως. Κατά τη διάρκεια της διήθησης, το διάλυμα πρέπει να είναι χαμηλή θερμότητα και το ζεστό θερμομόνωση χωνί νερού, προκειμένου να αποφευχθεί η ψύξη. Το διήθημα τοποθετήθηκε εντελώς ψύχεται μέχρι κρύσταλλοι που καθιζάνουν κρύσταλλοι διηθήθηκαν και κατεργάζεται με μία μικρή ποσότητα των επιφανειακών διαλύτη (νερό) κρύσταλλος πλύθηκε αναρρόφηση, στραγγισμένο, αφαιρέστε το προϊόν στην επιφάνεια του τηγανιού να στεγνώσει ή ξήρανση, ζυγίζονται.

προφυλάξεις

1 με χρόνο ενεργού άνθρακα, δεν είναι να προσθέσει άνθρακα στο διάλυμα που βράζει.

2, το χαρτί δεν πρέπει να υπερβαίνει ένα Buchner χωνί κάτω πλευρά.

3, όταν η θερμή διήθηση, η όλη λειτουργία γρήγορα, διαφορετικά μια χοάνη δροσερό, κρυσταλλώνονται στο διηθητικό χαρτί και το χωνί καθίζησης του λαιμού, δεν θα εκτελεστεί η λειτουργία.

4. Το ποσό του διαλύτη που χρησιμοποιείται για το πλύσιμο πρέπει να ελαχιστοποιείται, ώστε να αποφευχθεί ένα μεγάλο αριθμό απωλειών κρύσταλλο διάλυσης.

5, όταν η πρώτη σωλήνα αναρρόφησης στάση μεταξύ της φιάλης αναρρόφησης και αντλία αναρρόφησης που συνδέεται να αποσυναρμολογήσετε ή να ανοίξετε το έμβολο και την ασφαλή μπουκάλι ατμόσφαιρα, και στη συνέχεια να κλείσει την αντλία για να εμποδίσει το νερό να ρέει πίσω στη φιάλη αναρρόφησης.

Παράγοντες που επηρεάζουν τα αποτελέσματα

ανακρυστάλλωση
Η επίδραση της επιλογής διαλύτη και μια μεγάλη σχέση, η καλύτερη επιλογή για την κύρια ένωση είναι διαλυτή, για δυσδιάλυτο ή αδιάλυτες ακαθαρσίες του διαλύτη και προσμίξεις με διήθηση, το διάλυμα συμπυκνώθηκε και ψύχθηκε για να ληφθεί καθαρισμένο ουσία. Τα δύο άλατα αναμιγνύονται μαζί, εάν η διαλυτότητα τους σε ένα διαλύτη αλλάζει με τη θερμοκρασία να κυμαίνεται σε μεγάλο βαθμό, π.χ., ένα μίγμα νιτρικού καλίου και χλωριούχο νάτριο, νιτρικό κάλιο διαλυτότητα αυξάνεται απότομα με την αύξηση της θερμοκρασίας, η άνοδος της θερμοκρασίας υψηλή διαλυτότητα του χλωριούχου νατρίου έχει μικρή επίδραση. Μπορεί να είναι σε υψηλότερη θερμοκρασία το διάλυμα εξατμίστηκε και το μίγμα συμπυκνώθηκε, οι καταβυθισμένοι κρύσταλλοι χλωριούχου νατρίου πρώτα, για να απομακρυνθεί το χλωριούχο νάτριο και συμπυκνωμένου μητρικού υγρού μετά την ψύξη, μπορεί να ληφθεί καθαρή νιτρικό κάλιο. Ανακρυστάλλωση συχνά χρειάζεται να επαναληφθεί προκειμένου να επιτευχθεί καλύτερο αποτέλεσμα καθαρισμού.
Αναζήτηση

版权申明 | 隐私权政策 | Πνευματική ιδιοκτησία @2018 Κόσμος εγκυκλοπαιδικές γνώσεις